登录 登录 搜索按钮
Alan第七封印

带你装逼带你飞

电商行业

15 摘要274
保存取消

ijdjhfdhmn啊看见卡萨诺

标题由等风格修改于2017-04-28 15:19修改标题

时间:2014-04-15 阅读:318

3

推荐

+1
收藏本文

摘要

还没有中文摘要,写点什么,一起分享? 写摘要

保存 取消

  • 译文

我在网上找到这Synthesis of DMT (and analogs) from Tryptamine

Tryptophan to Tryptamine

色氨酸(454克)悬浮在四氢化萘(1150毫升)含丙酮(12.9克)和的混合物加热回流12小时剧烈搅拌直到没有更多的二氧化碳的演变和反应混合物变得清晰。除去溶剂在真空下蒸馏,和残留减少给一个黄色结晶固体的压力。

色胺N,N-二甲基色胺(DMT)

接下来,30g甲醛和120g色胺溶解在1800ml甲醇,这是缓慢滴加50g NaCNBH3溶解在550毫升甲醇。然后14G冰醋酸溶液中滴加搅拌。然后将混合物搅拌60小时。大多数的甲醇蒸馏除去(2000 ml收集)的蒸馏瓶是5%水溶液加入1L。氨是3x250ml DCM提取。DCM与盐溶液洗涤(不饱和,但仍很强)然后DCM分离和干燥的无水硫酸镁的很大一部分。DCM是蒸馏过的在大气压力下继续再蒸馏真空(1乇~直到现在)收集的迷幻药。这是结晶从几毫升醋酸乙酯沸腾己烷添加。这提供48.8g DMT,产率为35%。

注:以铑为低产原因应该被加入到反应混合物中的甲醛量太低。至少2摩尔每摩尔胺甲醛完全转化为DMT需要。

DMT;高产量的变化

色胺盐酸盐(10克,62.4毫摩尔)和氰基硼氢化钠(6.28克,100毫摩尔)的混合物中的甲醇(400毫升)和冰醋酸(11.76克,196毫摩尔)被冷却到0°C在冰浴在一个稳定的氮。4.20克的甲醛溶液(140毫摩尔,11.05毫升的38%水溶液。CH2O)在125毫升的甲醇溶液逐滴加入到一段温和搅拌一小时。瓶塞,允许反应缓慢恢复到室温,并允许进行接下来的60个小时。完成后的pH值是由碳酸氢钠水溶液滴加调整为8。然后将混合物用50 mL乙酸乙酯提取4。合并的萃取液250ml盐水一次洗涤和干燥硫酸镁(15g)15分钟。硫酸镁被冲洗干净,与另一个75毫升乙酸乙酯。溶剂减少到100毫升在旋转蒸发器。热溶液加入200毫升烧杯,盖上保鲜膜,密封用橡胶带。在晚上在冰箱冷却,析出的DMT过滤除去,并在干燥器干燥。

总收率:7.88g,45毫摩尔,67%。MP是固体,右绕64-67°C.

从DMT去除n-methyltryptamine和色胺

如果你担心NMT / T污染你的产品就做这样的检查;

碱化AQ。反应混合物为13-14 NaOH。多次与DCM提取物。rotovap了DCM和加石油醚,加热煮沸,倒入宠物。从任何的不溶物质。凉爽的宠物。在冰箱醚和收集沉淀的固体。这将删除任何未反应的胺。除去NMT可以该混合物与乙酸酐和独立的反应。我知道那很麻烦但它涵盖所有的基础就纯而言的一种好方法。

回到
顶部